用於原輔料鑒定的 Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀

用於(yu) 原輔料鑒定的

Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀(yi)

使用用於(yu) FTIR 的 Agilent MicroLab 軟件對不同

樣品 類型的分析執行快速、簡單、可靠的工作

流程

原輔料鑒定是一項重要的質量保證或安全控製分析措施，廣泛用於(yu) 多種應用和行業(ye) 中。確認收到的原料身份，有助於(yu) 避免將受汙染、標簽錯誤的原輔料用於(yu) 生 產(chan) 流程。分析可確保最終產(chan) 品符合預期用途所需的質量和純度。確認最終產(chan) 品的身 份也同樣重要，以避免產(chan) 品出現包裝和標簽錯誤。因此，許多行業(ye) 標準（如世界上 多數藥典）中都規定了原輔料鑒定這一要求。

傅裏葉變換紅外光譜 (FTIR) 廣泛用於(yu) 原輔料鑒定研究，且大多數藥典采用該 方法進行原輔料鑒定。通過這項功能強大的技術，用戶可以快速輕鬆地完成可靠實 驗，從(cong) 而快速鑒定化合物身份。

采用合適的分析技術鑒定未知化合物的身份，有助於(yu) 調查汙染 或生產(chan) 問題。該分析方法也可用於(yu) 鑒定危險或違禁物質（如毒 素、爆炸物），並將其告知急救人員和執法人員。

鑒於(yu) 數據的有用性，許多非專(zhuan) 業(ye) 用戶也會(hui) 對多種樣品常規采用 原輔料鑒定工作流程。因此，重要的是這一分析手段快速、簡 便且可靠，分析結果易於(yu) 理解，沒有誤解風險。

Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀(yi) 是一款性能出色、體(ti) 積小巧的多 用途台式儀(yi) 器（圖 1）。其模塊化設計支持實驗室對分析進行 進行配置，可用於(yu) 多種樣品類型和 FTIR 應用。 Cary 630 FTIR 的可更換采樣接口包括透射、  DialPath、TumblIR、鑽石晶體(ti) 全反射 (ATR)、鍺晶體(ti) ATR、硒化鋅 ATR、反射硒化鋅 ATR、 鏡麵反射和漫反射接口。

Cary 630 FTIR 光譜儀(yi) 采用 Agilent MicroLab 軟件控製，該軟 件通過可視化界麵，指導用戶開展從(cong) 樣品引入到報告生成的各 個(ge) 分析步驟。這款軟件可自動檢測安裝的采樣附件、應用所需 設置並加載相應采樣附件的指示圖。最終結果采用顏色標識，  幫助用戶解析數據並采取適當行動。

圖 1. 配備鑽石晶體(ti) ATR 采樣附件的 Agilent Cary 630 FTIR 用於(yu) 鑒定不同粉末 的身份

本技術概述總結了采用 FTIR 進行原輔料鑒定的不同方法。提 供的應用示例展示了 Cary 630 FTIR 與(yu) Microlab 軟件如何用 於(yu) 對不同樣品類型實施快速、簡便、可靠的原輔料鑒定工作 流程。

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按照圖片式向導 軟件的指導

即刻獲得顏色標記的 有指導意義(yi) 的結果

開始分析

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圖 2. 直觀的 Agilent Microlab 軟件工作流程使 Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀(yi) 可輕鬆找到答案。圖片式向導軟件減少了培訓需求，同時盡可能降低用戶引起錯誤的風險

鑒定未知物質或確認樣品身份的方法

譜庫搜索

每種物質都有的紅外光譜（光學異構體(ti) 及長鏈烷烴同係 物等化合物除外），可以作為(wei) 該物質的指紋圖譜。將未知樣品 的紅外光譜與(yu) 已知化合物的譜庫進行對比，可以鑒定未知樣 品（如果未知樣品在該譜庫中），如圖 3 所示。通過“指紋圖 譜"匹配譜庫中的化合物光譜進行未知物質鑒定的方法，稱為(wei) 陽性鑒定。

譜庫中包含了數十、上百甚至上千張光譜。通過手動比較這些 光譜來找到最佳匹配，並不可行。因此，相關(guan) 人員開發了檢索 算法來自動鑒定最佳匹配。確認原輔料身份，並不一定需要包 括大量光譜的大型譜庫。僅(jin) 包括可能原輔料光譜的小型譜庫通 常足以用於(yu) 預期應用。無論譜庫大小如何，譜庫檢索算法通過 使用“匹配"身份簡化原輔料確認。

針對每個(ge) 譜庫項目，都會(hui) 自動計算匹配質量指標 (HQI)。HQI 值 表示所測光譜與(yu) 譜庫譜圖的匹配程度。在原輔料鑒定和確認工 作流程中，  HQI 通常用作合格/不合格標準。

使用 Agilent MicroLab 軟件進行譜庫檢索

Cary 630 FTIR 光譜儀(yi) 以及安捷倫(lun) 移動式和手持式 FTIR 係統隨 附的 Microlab 軟件采用基於(yu) 方法的方案。如下節所述，在設 置好方法後，軟件將 FTIR 係統轉變為(wei) 一站式解決(jue) 方案，可以 實現快速決(jue) 策。

樣品譜圖

譜庫搜索

圖 3. 將未知樣品的 FTIR 光譜與(yu) 已知化合物的光譜進行對比， 即可鑒定未知 化合物。該工作流程稱為(wei) “譜庫檢索"，可以使用 Agilent MicroLab 軟件自動 執行

圖 4. 在 Agilent MicroLab 軟件中，可以根據具體(ti) 的鑒定應用對譜庫檢索方法和檢索參數進行定製。結果顯示設置也可定製，以便輕鬆解析並 報告結果

方法設置

在方法設置期間，譜庫檢索方法可根據鑒定應用進行定製：

–   可以同時檢索多個(ge) 譜庫，如包括參比標樣的譜庫，用於(yu) 鑒 定樣品；另一個(ge) 包括超標樣品的譜庫，用於(yu) 鑒定重複出現 的問題

–   可用的檢索算法有很多，包括歐氏距離、絕對值、導數、最小二乘、導數最小二乘、相關(guan) 性、導數相關(guan) 性、 相似度、導數相似性、擴展相關(guan) 性等

–   光譜範圍可以不納入分析

–   設定最小 HQI 以及最大匹配數量，確保僅(jin) 呈現相關(guan) 譜庫匹配

–   基於(yu) HQI  的結果顏色標記可用於(yu) 定義(yi) 置信水平，幫助用戶 解析結果，減少疏忽導致的錯誤

–   可以提供其他化合物特征信息（如危險信息）

執行分析

MicroLab 通過圖片引導用戶完成分析的各個(ge) 步驟，包括采樣 （如固體(ti) 樣品如何使用 ATR 壓頭）和清潔流程（圖 5）。點擊 軟件主界麵的開始按鈕，開始分析。

完成數據采集後，軟件將自動執行譜庫檢索，並以易於(yu) 理解的 結果呈現形式向用戶提供最佳譜庫匹配列表，如圖 6 所示。

圖 5. Agilent MicroLab 軟件的圖片指導界麵簡化了使用 

Agilent Cary 630 FTIR 的分析，減少了培訓需求。軟件複製了操作

人員在使用儀(yi) 器時看到的內(nei) 容。完成數據采集後，會(hui) 采用易於(yu) 理解的形式直接顯示結果，如圖 6 和圖 10 所示。用戶檢查完

結果後，軟件將開始下一個(ge) 分析，確保分析工作流程的連續性

圖 6. 在 Agilent MicroLab 軟件中，可以采用易於(yu) 理解的方式顯示譜庫檢索結果，讓非專(zhuan) 業(ye) 用戶也能查看並解析結果。左圖：譜庫匹配數據僅(jin) 以列表形式顯示或以列 表+譜圖的形式顯示。右圖：此外，可以選擇是否顯示化學元數據，如危險信息和急救信息

譜庫和譜庫管理

譜庫檢索的質量主要取決(jue) 於(yu) 譜庫的質量。安捷倫(lun) 提供多種可與(yu) MicroLab 軟件配套使用的即用型特定應用譜庫。

此外，使用 Microlab 軟件也可以輕鬆創建、維護並管理譜庫 （圖 7）。隻需幾秒即可創建新譜庫。可以在創建時或其他任 意時間點，直接從(cong) 結果界麵向譜庫中添加譜圖。

圖 7. 使用 Agilent MicroLab 軟件可以快速輕鬆地進行譜庫管理。隻需幾秒即可創建新譜庫。譜庫內(nei) 容可以根據需要進行更新

應用示例

應用示例 1：藥物原輔料身份確認

使用配備鑽石晶體(ti) ATR 采樣附件的 Cary 630 FTIR 采集水楊 酸、布洛芬和煙酸三種常用活性藥物成分 (APIs) 以及標準物 質賦形劑( α-環糊精）的紅外光譜。采用 MicroLab 軟件創建 了新譜庫，並將采集的參比光譜添加至該譜庫。采用了圖 8 所 用的參數，對該譜庫進行譜庫搜索。

然後，采用身份確認方法分析了不同批次的水楊酸、煙酸、布 洛芬和 α-環糊精。  MicroLab 軟件成功確認了所有測試原輔料 的身份。  HQI 分別為(wei) 0.99238  （水楊酸）、0.99775  （煙酸）、 0.98641   （布洛芬）及 0.98675   ( α-環糊精），其中采用相似度 檢索算法得到的最高理論值為(wei) 1 （圖 9）。

圖 8. 用於(yu) 確認藥物 APIs 身份的譜庫檢索參數。質量臨(lin) 界閾值和質量邊際閾值設置規定結果顯

示的顏色標記

圖 9. Agilent MicroLab 軟件對譜庫檢索結果進行顏色標記。顏色標記簡化了結果解析，可減

少疏忽導致的錯誤。此截圖中，綠色的為(wei) α-環糊精的結果，與(yu) 譜庫光譜匹配度較高

應用示例 2：聚合物樣品的鑒定

使用帶有鑽石晶體(ti) ATR 采樣附件的 Cary 630 FTIR 分析了五種 不同的塑料原輔料，包括聚丙烯、聚碳酸酯、氯化聚乙烯、聚 對苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯。

Agilent MicroLab 軟件選擇了安捷倫(lun) FTIR 譜庫：ATR 聚合物 和聚合物添加劑 （部件號 G8045AA，選件 106）。該譜庫包 含所選聚合物、塑料、聚合物添加劑、增塑劑和包裝材料的 7974 個(ge) 光譜。

采樣相似度算法檢索該譜庫，根據 HQI 結果，成功地鑒定了 五種聚合物樣品。HQI 值分別為(wei) 0.98315（聚丙烯）、0.97298 （聚碳酸酯）、0.97212   （氯化聚乙烯）、0.96238   （聚對苯二甲 酸乙二醇酯）、0.98360   （聚氯乙烯），其中采用相似度算法得 到的最高理論值為(wei) 1 （圖 10）。

圖 10. 配備鑽石晶體(ti) ATR 采樣附件的 Agilent Cary 630 FTIR 獲得的匹配結果采 用顏色標記，可以快速清晰地顯示。常規的定性原輔料鑒定方法可以

自動鑒定 聚合物的類型，置信水平較高

譜圖的手動對比

此外，可以通過手動對比紅外光譜，對已知原輔料進行定性確 認。可以將樣品的光譜與(yu) 標準物質的光譜進行直觀比較；或標 記觀察到的峰並與(yu) 文獻值比較。

通常，大多數光譜信息位於(yu) 紅外光譜的指紋區域（約 400 – 1500 cm –1）。MicroLab 軟件可以放大該指紋區域的波數範 

圍，同時壓縮光譜的高能量區域（圖 11）。放大光譜可以對更 多相關(guan) 指紋區域開展更深入和輕鬆的研究。

圖 11. 物質的紅外光譜可以提供很有價(jia) 值的信息，讓人們(men) 了解原輔料的構 成，如官能團的存在。通常，大多數相關(guan) 譜帶位於(yu) 紅外光譜的指紋區域（約 

400–1500 cm–1）。使用 Agilent MicroLab 軟件，可以應用波數縮放比例因子，  對目標光譜範圍進行更詳細的分析

應用示例 3：采用手動光譜對比對 API 進行原輔料身份確認

使用 Cary 630 FTIR，通過透射采集模塊采集了含利福平（一種 抗生素 API）溴化鉀 (Kbr) 壓片的紅外光譜。  4000–2000 cm–1  的 範圍內(nei) 幾乎沒有獲得光譜信息，多數譜帶位於(yu) 2000–600 cm–1 的範圍。在 MicroLab 軟件的圖形結果界麵，對更重要的指紋 區域進行了放大（放大了兩(liang) 倍），同時壓縮了位於(yu) 更高波數區 域的光譜（圖 12）。

通過放大光譜，可以輕鬆地將樣品光譜與(yu) 中國藥典委員會(hui) 發布 的藥物紅外光譜圖譜中的標準光譜進行比較。對相應譜帶進行 

標記，  同時該軟件可自動生成 PDF 版本的報告，報告中提供 了光譜以及所有標記峰的匯總表（圖 13）。

圖 12. 利福平的紅外光譜。為(wei) 便於(yu) 查看光譜，與(yu) 高波數區域相比，將指紋區域放大了兩(liang) 倍，同時對相關(guan) 譜帶進行了標記

圖 13. Agilent MicroLab 軟件的結果窗口可直接生成 PDF 版本的報告。該報告可定製，能夠涵蓋相關(guan) 信息，如樣品名稱、操作人員身份以及分析詳細信息

（包括 放大譜圖、完整譜圖以及峰列表）

結論

對許多行業(ye) 而言，采用 FTIR 鑒定原輔料是一項重要的分析方

法。本概述展示了 Agilent Cary 630 FTIR 在對不同樣品類型進

行原輔料鑒定方麵的靈活性，可以根據應用定製采樣附件和方

法。 Agilent MicroLab 軟件在整個(ge) 工作流程中提供逐步指導，

可簡化所有方法開發。本概述提供的應用示例說明了該軟件可

通過譜庫檢索或譜圖的手動對比簡化原輔料鑒定。

直觀的圖片引導式 MicroLab 軟件可快速學習(xi) 掌握，減少了培

訓需求，降低操作人員錯誤和報告次數，有助於(yu) 提高原輔料質

量控製檢測的效率。